2013年5月29日，迪馬科技發(fā)布了使用PlatisilODSC18液相色譜柱開(kāi)發(fā)的《迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測(cè)解決方案》。迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室在該方法基礎(chǔ)上，對(duì)市面上銷(xiāo)售的魚(yú)丸、火腿腸等含淀粉食品建立了魚(yú)丸、火腿腸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的SPE檢測(cè)方法。

　　一、方法優(yōu)勢(shì)

　　采用固相萃取凈化，對(duì)復(fù)雜樣品基質(zhì)如魚(yú)丸、火腿腸中順丁烯二酸進(jìn)行凈化，達(dá)到除油、除蛋白等雜質(zhì)的目的，同時(shí)提高檢測(cè)靈敏度，回收率滿(mǎn)足檢測(cè)要求，批次重現(xiàn)性良好。

　　二、樣品前處理

　　魚(yú)丸、火腿腸等含淀粉類(lèi)食品

　　（1）取1g樣品，加入10mL提取液和1mL三氯甲wan，振蕩提取2min，8000rpm下離心2min，收集上清液；

　　（2）下層殘?jiān)来斡?0mL、10mL提取液重復(fù)提取兩次，合并三次提取液，待凈化。

　　三、提取液：2%甲酸水溶液

　　SPE柱凈化——順丁烯二酸檢測(cè)柱（Cat.#65814）

　　（1）活化：

　　依次加入5mL甲醇，5mL2%甲酸水溶液，流出液棄去；

　　（2）上樣：

　　將待凈化液加入小柱，流出液棄去；

　　（3）淋洗：

　　依次加入5mL2%甲酸水溶液、5mL甲醇，流出液棄去；

　　（4）洗脫：

　　加入10mL5%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

　　（5）重新溶解：

　　將洗脫液在45℃下減壓蒸干，用流動(dòng)相定容至1mL，供HPLC分析。

　　四、分析條件

　　色譜柱：PlatisilODS，250x4.6mm，5μm（Cat.#99503）

　　流速：1.0mL/min

　　檢測(cè)器：UV214nm

　　柱溫：30℃

　　進(jìn)樣量：20μL

　　流動(dòng)相：A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2

　　添加回收結(jié)果

　　含淀粉食品中順丁烯二酸添加回收結(jié)果

 

                                            圖3 火腿腸中順丁烯二酸（空白）色譜圖

 

 

                              圖4 魚(yú)丸中順丁烯二酸（添加水平為 5 mg/kg）色譜圖

 

 

                                                        圖5 魚(yú)丸中順丁烯二酸（空白）色譜圖

注：淀粉中順丁烯二酸的檢測(cè)同樣可使用上述方法，經(jīng)過(guò)固相萃取凈化后，可提高方法檢出限。

 

魚(yú)丸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的檢測(cè)SPE解決方案相關(guān)產(chǎn)品信息：