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水產(chǎn)品和飼料中孔雀石綠和結(jié)晶紫及其代謝物殘留量的測(cè)定
  • 更新日期:2016-09-09     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):5025
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      孔雀石綠和結(jié)晶紫是一類三苯甲烷類染料,zui先應(yīng)用在紡織工藝,因其具有消毒和殺菌作用而被廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)品的養(yǎng)殖過程中。由于孔雀石綠和結(jié)晶紫具有高毒、高殘留和致癌、致畸、致突變等特點(diǎn),當(dāng)其進(jìn)入生物體內(nèi),會(huì)產(chǎn)生具有更強(qiáng)危害的隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫。因此,包括中國在內(nèi)的許多國家都將其列為水產(chǎn)養(yǎng)殖中的禁用藥物。

      目前國內(nèi)外檢測(cè)孔雀石綠、結(jié)晶紫的分析方法有氣相色譜質(zhì)譜法、液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜法,同時(shí)國內(nèi)檢測(cè)此類藥物的標(biāo)準(zhǔn)方法有《GB/T 19857-2005 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定》、《SN/T 1768-2006 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)品紫及其代謝產(chǎn)物的快速測(cè)定方法》等。

      方法優(yōu)勢(shì):

      本方法基于QuEChERS方法原理,采用酸化乙腈提取,QuEChERS凈化,通過UPLC-MS/MS檢測(cè)。

      1. 方法前處理過程簡單、方便,并能同時(shí)檢測(cè)孔雀石綠,無色孔雀石綠,結(jié)晶紫,無色結(jié)晶紫;

      2. 適合水產(chǎn)品和飼料樣品的檢測(cè),節(jié)省時(shí)間,降低基質(zhì)效應(yīng),回收率達(dá)80%以上;

      3. 本方案4種化合物的方法定量限均為0.5 μg/kg,同國標(biāo)方法《GB/T 19857-2005 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定》一致,可供廣大分析工作者使用。

      以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

      水產(chǎn)品和飼料中孔雀石綠和結(jié)晶紫及其代謝物殘留量的測(cè)定——UPLC-MS/MS法

      1、適用范圍

      適用于魚、蝦、貝、蟹等水產(chǎn)品及其飼料中孔雀石綠、結(jié)晶紫、隱色結(jié)晶紫、隱色孔雀石綠的測(cè)定,本方法定量限為0.5 μg/kg。

      2、提取

      稱2.0 g樣品于50 mL離心管中,加入2.0 g氯化鈉,攪勻,加20 mL 1%甲酸乙腈,渦旋混合1 min,振蕩10 min,6000 rpm下離心2 min,取 10 mL上清液待凈化。

      3、凈化——ProElut QuE 15 mL Tube - AOAC (Cat#:64506)

      1. 將10 mL 提取液轉(zhuǎn)移到15 mL凈化管中,振蕩5 min,6000 rpm下離心2 min;

      2. 取上清液5 mL,40 ℃減壓蒸干,用流動(dòng)相重新溶解,過微孔濾膜后供LC-MS/MS分析。

      備注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      4、分析條件

      4.1 UPLC 條件:

      色譜柱:LeapsilC18,100 × 2.1 mm,2.7 μm (Cat#:86005)

      流  速:0.3 mL     進(jìn)樣量:5 μL      柱  溫:35 ℃

      流動(dòng)相: A:5 mmol/mL乙酸銨 + 0.2%乙酸    B:乙腈    A:B=15:85

      4.2 質(zhì)譜條件:

      電離模式:ESI

      掃描方式:正離子掃描

      檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

      電噴霧電壓:5500   V

      霧化氣壓力:50   psi

      輔助氣壓力:50   psi

      氣簾氣壓力:20   psi

      離子源溫度:500   ℃

       

      定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

      藥物名稱

      定性離子對(duì)

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      定量離子對(duì)

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      碰撞氣能量/V

      去簇電壓

      /V

      孔雀石綠

      329.1/313.1

      329.1/313.1

      46

      132

      329.1/208.1

      45

      隱色孔雀石綠

      331.2/239.0

      331.2/239.0

      36

      110

      331.2/316.0

      28

      結(jié)晶紫

      372.1/356.1

      372.1/356.1

      50

      138

      372.1/328.1

      48

      隱色結(jié)晶紫

      374.1/358.2

      374.2/358.2

      42

      117

      374.1/238.0

      37

      5、添加回收結(jié)果

      水產(chǎn)品和飼料中孔雀石綠、結(jié)晶紫、隱色結(jié)晶紫、隱色孔雀石綠的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果

      基質(zhì)

      添加水平(μg/kg)

      孔雀石綠

      結(jié)晶紫

      隱色孔雀石綠

      隱色結(jié)晶紫

      1.0

      98.80%

      107.08%

      89.30%

      72.25%

      1.0

      85.76%

      87.60%

      87.74%

      104.55%

      1.0

      91.54%

      96.15%

      80.00%

      90.57%

      1.0

      97.99%

      100.87%

      90.14%

      103.39%

       飼料

      1.0

      102.55%

      77.17%

      84.50%

      91.06%

      孔雀石綠、結(jié)晶紫、隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫0.5 μgL MRM色譜圖.jpg

      孔雀石綠、結(jié)晶紫、隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫0.5 μg/L MRM色譜圖

      孔雀石綠0.5 μgL XIC色譜圖.jpg

      孔雀石綠0.5 μg/L XIC色譜圖

      結(jié)晶紫0.5 μgL XIC色譜圖.jpg

      結(jié)晶紫0.5 μg/L XIC色譜圖

      隱色孔雀石綠0.5 μgL XIC色譜圖.jpg

      隱色孔雀石綠0.5 μg/L XIC色譜圖

      隱色結(jié)晶紫0.5 μg L XIC色譜圖.jpg

      隱色結(jié)晶紫0.5 μg/L XIC色譜圖

      水產(chǎn)品和飼料中孔雀石綠和結(jié)晶紫及其代謝物殘留量的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號(hào)

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      64506

      ProElut QuE 15 mL Tube - AOAC

      400mg PSA/400mg C18 /1200 mg MgSO4 50/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      標(biāo)準(zhǔn)品

      55-46396-250MG

      孔雀石綠草酸鹽[2437-29-8]

      250 mg

      56-46364-250MG

      結(jié)晶紫[548-62-9]

      250 mg

      50P-C14629500

      隱色孔雀石綠[129-73-7]

      100 mg

      50P-C14629400

      隱色結(jié)晶紫[1173023-92-1]

      100 mg

      色譜柱及保護(hù)柱

      86005

      Leapsil   C18

      UHPLC/HPLC兼容反相色譜柱

      100 × 2.1 mm,2.7   μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

      50101

      乙腈    HPLC級(jí)

      4 L

      50144

      甲酸    HPLC級(jí)

      50 mL

      50132

      乙酸    HPLC級(jí)

      50 mL

      50138

      乙酸銨    HPLC級(jí)

      100 g

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現(xiàn)貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL,   100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

      紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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